2011�3�15�,央視在3·15消費(fèi)者權(quán)益日播出了�“健美�”真相》的特別節(jié)�,此后,“健美�、瘦肉精”事件又一次挑�(zhàn)了中�(guó)人的飲食安全承受極限。國(guó)家相�(guān)部門已緊急出�(tái)一系列�(yīng)�(duì)措施,與此同�(shí)檢測(cè)部門技�(shù)人員則急需快�、可靠的檢測(cè)手段�
百靈威得知該事件�,立即召�(kāi)了分析檢�(cè)小組專項(xiàng)討論�(huì),根�(jù)《動(dòng)物源性食品中多種β—受體激�(dòng)劑殘留量的測(cè)� 液相色譜串聯(lián)�(zhì)譜法》(GB/T 22286-2008)的要求,建立了瘦肉精檢�(cè)解決方案,為全國(guó)瘦肉精檢�(cè)保駕�(hù)��
檢測(cè)方法基本操作步驟�
1.�?�?/p>
稱取2 g(精確到0.01 g)的均勻樣品�50 mL離心管中,加�8 mL乙酸鈉緩沖液,充分混�,再加入50 μL β-葡萄糖醛苷酶 / 芳基硫酸酯酶,混勻后�37℃水浴水�12 h。添�100 μL 10 ng/mL的內(nèi)�(biāo)液于待測(cè)樣品�,加蓋置于水平振蕩器中振�15 min�5000 r/min離心10 min。取4 mL上清液加�0.1 moL/L高氯酸溶�5 mL,混合均勻。用高氯酸調(diào)節(jié)pH�1±0.3�5000 r/min離心10 min�,將全部上清液(�10 mL)轉(zhuǎn)移到50 mL離心�,用10 moL/L的氫氧化鈉調(diào)節(jié)pH�11。加�10 mL飽和氯化鈉溶液和10 mL異丙�/乙酸乙酯�6:4)混合溶�,充分提�,在5000 r/min離心10 min。轉(zhuǎn)移全部有�(jī)�,在40℃水浴下用氮?dú)獯蹈伞<�? mL乙酸�,超聲混均溶解備��
2.凈化�
將陽(yáng)離子交換小柱連接到真空過(guò)柱裝�,將溶液上柱,依次用2 mL去離子水�2 mL 2%甲酸水溶液和2 mL甲醇洗滌柱子并徹底抽�。最后用2 mL�5%氨水甲醇溶液洗脫柱子上的待測(cè)成分。流速控制在0.5 mL/min,洗脫液�40℃水浴下�?dú)獯蹈伞?zhǔn)確加�200 μL 0.1%甲酸/�-甲醇溶液�95:5�,超聲混��15000 r/min離心10 min�
� �(biāo)�(zhǔn)品及相關(guān)試劑
�(chǎn)品編�(hào)
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英文名稱
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中文名稱
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CAS
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包裝
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Terbutalin sulfate
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硫酸叔丁寧按
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0.1 g
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Clenbuterol hydrochloride
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鹽酸克侖特羅
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0.1 g
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(±)-Clenbuterol D9 (trimethyl D9)
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克倫特�- D9
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1 mL
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Salbutamol free base
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沙丁胺醇
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0.1 g
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Salbutamol D3 (3-hydroxymethyl-D2,a D1)
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沙丁胺醇-D3
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N/A
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1 mL
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Ractopamine hydrochloride
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萊克多巴胺鹽酸鹽
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0.1 g
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Ractopamine-d6 Hydrochloride
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萊克多巴�-d6
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N/A
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1 mg
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β-Glucuronidase from Helix pomatia,β-D-Glucuronide glucuronosohydrolase
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BETA-葡萄糖醛酸甙�
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1 MU
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Tulobuterol
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妥布特羅
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100 mg
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Fenoterol hydrobromide
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氫溴酸非諾特�/酚丙喘寧芬忒�
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1 mL
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Formoterol Fumarate Dihydrate
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福莫特羅富馬酸鹽二水合物
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25 mg
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Isoxsuprine hydrochloride
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N/A
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N/A
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1 EA
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Cimaterol
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N/A
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N/A
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50 mg
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Clenbuterol-D9 hydrochloride
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N/A
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N/A
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25 mg
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Salbutamol free base
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沙丁胺醇
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1 mL
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Terbutaline-d9
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5-(1-羥基-2-叔丁基氨基乙�)�-1,3-二酚
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N/A
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1 mg
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Cimbuterol
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N/A
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N/A
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50 mg
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Brombuterol hydrochloride
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N/A
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N/A
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50 mg
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Mabuterol hydrochloride
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馬布特洛鹽酸�
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50 mg
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Mapenterol hydrochloride
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N/A
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50 mg
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Bromchlorbuterol hydrochloride
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N/A
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N/A
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50 mg
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Methanol, 99.9% [HPLC/ACS]
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甲醇
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4 L
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2-Propanol, 99.8%[HPLC/ACS]
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異丙�
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4 L
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Ethyl acetate, 99.9% [HPLC/ACS]
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乙酸乙酯
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4 L
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Formic acid, for analysis, 99+%
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甲酸
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1 L
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Ammonium hydroxide, 28-30 wt% solution of NH3 in water, for analysis
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氨水
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1 L
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Acetic acid, sodium salt, anhydrous, for analysis, 99+%
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乙酸�
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250 g
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� 配套儀器耗材
�(chǎn)品編�(hào)
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�(chǎn)品名�
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包裝
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加熱磁力攪拌�
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1 �(tái)
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RCT 基本型磁力攪拌器
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1 �(tái)
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磁力攪拌�
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1 PK
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手動(dòng)單道可調(diào)式移液槍�1000-5000 µL
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1 �
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瓶口分液��5-50 mL
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1 �(gè)
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8247 R95 有機(jī)蒸氣異味防護(hù)口罩�120�(gè)/�
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1 �
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SCX Polymer - Box, 50 x 3 mL tubes, 60 mg
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50 �/�
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Eclipse Plus C18, 2.1 x 50 mm,1.8 µm, 600 bar
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1 �
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100 mL, DURAN, NS 14/23, -stoer
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1 �
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Screw cap vials, clear 100/PK 透明螺口2 mL樣品�
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1 �
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微孔濾膜Ф50 0.2 μ(水)混合纖維素
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100 �/�
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微孔濾膜Ф50 0.2 μ(有�(jī))尼�
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100 �/�
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溶劑�(guò)濾器(1 L) �300 mL �1000 mL,PTFE濾板
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1 �
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12 Port Vacuum Extraction Manifold Assy
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1 �
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